(一)取样方法
----金相试样一般为ф12×12mm或ф18×20mm的圆柱体或12×12×12mm的立方体。若太小则操作不便，若太大则磨制平面过大，增长磨制时间且不易磨平。由于被检验材料或零件的形状各异，也有用不规则外形的试样。非检验表面缺陷、渗层、镀层的试样，应将棱边倒圆，防止在磨制中划破砂纸和抛光织物，避免在抛光时试样飞出造成事故。反之，检验表层组织的试样，严禁倒角并应保证磨面平整。
----切取试样时根据被检验材料的软硬程度采用不同的切割片。
目前广泛使用的取样设备有两种：
---- 一是金相切割机（小工件取样），它是由电动机、薄片砂轮、试样夹具和冷却装置等组成。一般软砂轮用于切割硬材料，硬的砂轮用于切割较软的材料。
---- 二为智能自动金相切割机（大中工件取样），它采用自动切割、自动冷却的方式；配备可移动平台（X/Y向），带刻度标尺，更适合于精确定位切割、多重精密定位切割取样。根据材料不同，调节适合的切割速度来完成工件的取样。
----不论采用何种方式取样，都须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生塑性变形。如淬火马氏体因温度升高而转变为回火马氏体；裂纹处因受热而使其扩展，某些锌、锡等低熔点金属，因受热而使其再结晶，低碳钢，奥氏体类钢和某些有色金属等，因受力而引起塑性变形，使滑移线增多或出现形变孪晶，诸如此类都使试样原来的组织发生变化，从而导致错误的检验结论。因此在取样中务必注意冷却和润滑。

(二)试样的热处理
----经取样而获得的金相试样，有的可直接进行研磨抛光，有的尚需热处理后才能进行研磨抛光，如检验钢的非金属夹杂物，碳化物不均匀度等项目的试样，需经热处理，其处理规程按相应标准中规定执行。
1．非金属夹杂物试样的热处理
检验非金属夹杂物的试样，一般都经淬火处理，使其硬度增高便于磨制，抛光。
2．碳化物不均匀度试样的热处理 ．
检验碳化物不均匀度的试样，须经淬火和高温回火，浸蚀后使基体呈黑色而碳化物呈白亮色，，利于鉴别。